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气相色谱故障与排除指南——基线篇

点击次数:405发布时间:2020-04-17

气相色谱柱基线异常问题分析及建议措施:

 

一、长期漂移( Drift .......... 基线趋向一个方向(向上方或下方)缓慢地变化

 

  1. 基线长期向下漂移 Drift

原因①:新色谱柱刚安装在设备上,基线可能连续向下漂移几分钟(这是正常的现象)。

建议措施:提高柱温箱温度至色谱柱的大连续使用温度附近,维持该温度直到基线走势平稳,如果新色谱柱在初次使用中,基线连续10分钟没有下降的趋势,应该立即冷却色谱柱并检查气路有无泄漏。

 

原因②:检测器未达到平衡。

建议措施:延长检测器的(温度)平衡时间。

 

原因③:检测器或GC系统部件中的沉积污染物被高温 " 烘烤 " 出,造成基线向下漂移。

建议措施:清理系统中的污染物。

 

  1. 基线长期向上漂移 Drift

原因①:色谱柱的固定相被破坏。

建议措施:取决于破坏的原因,可能是因为不洁净的载气和过高的使用温度,需更换新的色谱柱。

 

原因②:载气流速不稳。

建议措施:清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。调整载气压力。

 

二、噪音( Noise ............... 基线快速、无规律地变化

原因①:毛细管色谱柱末端插入FIDNPD或者FPD检测器的火焰区过深。

建议措施:重新安装色谱柱,确保色谱柱插入检测器至正确的深度。

 

原因②:使用ECD或者TCD检测器时,气体泄漏可引发基线噪音。

建议措施:检查、维修气路。

 

原因③:使用FIDNPD或者FPD检测器时, 燃气选择不当或流速设置不当,引起基线噪音。

建议措施;使用干燥、纯净的高等级燃气吗,调整燃气流速。

 

原因④:进样口被污染。

建议措施:清洁进样口,更换进样口隔垫、玻璃棉。

 

因⑤:毛细管色谱柱被污染。

建议措施:高温烘焙色谱柱,切除色谱柱首端10cm,使用溶剂清洗色谱柱,更换色谱柱。

 

原因⑥:检测器发生故障。

建议措施:维修或更换检测器配件。

 

原因⑦:检测器电路发生故障。

建议措施:及时联系GC设备生产商或专业维修机构.

 

三、位移( Offset .............. 基线位置突然地改变

原因①:电源电压波动。

建议措施:观察线路电压与基线位移之间的变化关系。建议安装电源稳压器。

 

原因②:电路接口处连接不良。

建议措施:检查电路接口连接处,清理接口处的污染物和锈斑,重新将松动的接口拧紧。

 

原因③:进样口被污染。

建议措施:清洁进样口,更换进样口衬管中的玻璃纤维。

 

原因④:毛细管色谱柱被污染。

建议措施:高温烘焙色谱柱,切除色谱柱首端10cm,更换色谱柱。

 

原因⑤:毛细管色谱柱末端插入FIDNPD或者FPD检测器的火焰区过深。

建议措施:重新安装色谱柱,确保色谱柱插入检测器至正确的深度。

 

原因⑥:检测器被污染。

建议措施:清理检测器。

 

原因⑦:气体制造机周期。

建议措施:气体制造机的开关可能造成基线波动,在制造机后加上适量体积的贮槽来缓冲任何压力的改变。

 

四、毛刺( Spiking ............ 基线上出现无峰宽的尖峰(正峰或负峰)

原因①:通过电源线或屏蔽电线对色谱所形成的电磁干扰

建议措施:一般这种干扰有很强的周期性,很多情况下是来自附近的电子设备。在必要的情况下,关闭、移动这些设备或增加稳压电源可以消除电流变化引起的干扰。

原因②:颗粒污染进入检测器。

建议措施:清洁检测器,清除颗粒染质来源。注意:纯净的H 2 燃烧时,火焰无色;当H 2 中含有机污染物时,会产生黄色的火焰。

 

原因③:气压升高,气路密封松动,造成气体从松动处泄漏,压力开始下降到气体泄漏处可以再次密封。如果这是泄漏的主因,那毛刺出现的频率将取决于压力的大小。

建议措施:拧紧松动的密封。

 

原因④:检测器内部电路接口或输出、输入信号接口松动、积尘或被腐蚀

建议措施:检查接口、清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器部件。

 

五、短期漂移( Wander ... 低频率的噪声

原因①:温度、电压等环境条件的波动引起的基线低频漂移。

建议措施:找到环境变化因素与基线短期漂移间的关系,然后稳定该因素

原因②:温度控制偏移。检查变化是否与基线位置变化相关

原因③:测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器,检测一遍检测器。

 

原因④:使用恒温条件时基线短期漂移,那么载气中可能含有杂质

建议措施:更换载气气源或者气体净化器

 

原因⑥:进样口被污染。

建议措施:清洁进样口、更换进样口衬管、更换玻璃棉。

 

原因⑦:色谱柱被污染

建议措施:高温烘焙色谱柱,切除色谱柱首端10cm,使用溶剂清洗色谱柱,更换色谱柱。

 

原因⑧:气体流速控制不良

建议措施:清洗或者更换气体流速调节阀。

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