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气相进样口维护

点击次数:515发布时间:2020-04-10

气相的进样口是样品进入系统的要塞,也是样品完成汽化的地方。在平时的气相维护过程中,我们很容易疏忽掉气相进样口的维护,从而导致污染。而可以说,气相色谱的80%以上的问题,都跟进样口维护不到位有关。

 

从气相进样口结构的横切图来看,进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、石墨垫四个方面。

 

一、进样隔垫的维护

 

在气相色谱的异常问题中,进样隔垫导致的污染、流失、泄露占了很大比例。气相分析中,进样隔垫是更换频率极高的耗材,因隔垫长期使用后,扎孔会越来越大,材料老化,导致漏气、隔垫流失、寿命变短等问题:

1. 额外异常峰、鼓包峰;

2.峰后基线异常;

3. 基线波动;

4.保留时间漂移;

5. 鬼峰;

6. 峰拖尾/前延,不出峰;

7.空气/氧气泄露;

8.进样口压力异常。

 

进样隔垫更换建议操作步骤:

1.关闭进样口、柱温箱及检测器温度,待温度恢复到常温下,关闭进样口压力;

2. 旋出隔垫螺帽,用镊子将隔垫取出,且用镊子将隔垫残余部分刮去,后用氮气(空气)吹干净;

3.用镊子塞入新的隔垫,并将其压紧;

4. 拧上螺帽直至C形环突出1mm;

(备注:不同品牌之间产品存在些许差异,如有区别请按照仪器厂家进样隔垫的更换要求操作。)

 

进样隔垫的维护:

 

1.进样隔垫的细微泄露,需要进行进样口压力测试,或泄露测试;

2.如果听到进样口有轻微的漏气声,用手指堵住进样口声音消失,则建议更换进样隔垫;

3. 建议开启隔垫吹扫,避免样品被隔垫挥发物污染;

4. 隔垫拧上后,不宜过分拧紧,且要使用针尖锋利的进样器;

5. 进样口温度不要超过隔垫的耐受温度,否则老化流失很快;

6.原则上讲,进样次数超过100针后隔垫一定要进行更换,但更多情况下还是根据样品本身的性质和进样口污染情况进行进样口的维护,如全天候运行的气相,或高沸点样品,建议每天进行隔垫更换;

7. 除了直接更换隔垫,隔垫上面或下面残留的凝固样品,拆下后可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭;对擦不掉的污染物,可将隔垫泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻刮掉,或放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。

 

二、O型圈的维护

 

O型圈的作用是用来密封衬管,同时隔开载气和分流,形成两者相互独立的流路。O型圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。长期的升温降温会使橡胶老化,增塑剂流失,O型圈会变硬,导致其不能密封进样口顶部、进样口底部和衬管。

 

O型圈的日常维护需注意:

 

1. 建议在更换隔垫的时候,一并更换O型圈;

2.O型圈是易耗品,需定期检查并根据需要进行更换;

3. O型圈安装和更换时,使其距离衬管上端3-5mm,距离下端底座1-2mm;

4. 进样口温度不超过300℃时,可使用橡胶材质的O型圈(如下图左);超过300℃时,需使用石墨材质的O型圈.

 

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