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固相萃取柱在操作方面有什么事项呢?

更新时间:2024-09-24      点击次数:52
  固相萃取柱是一种从层析柱发展而来的样品前处理装置,主要用于萃取、分离、浓缩样品中的目标化合物。柱基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附和选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化。其原理是利用化学吸附、离子交换、氢键作用、范德华力等作用力,使目标分子从样品中被富集到某种吸附剂上,并通过清洗和洗脱步骤分离出来。
  固相萃取柱大都以聚丙烯(PP)为材料的注射针筒型装置,柱管以毫升(mL)作为单位,常见的规格有1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等。柱管上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。柱内装有两片以聚乙烯(PE)或玻璃纤维为材料的筛板,主要起到固定吸附剂和过滤作用。两个筛板中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料),常见的填料包括硅胶基质吸附剂、聚合物基质吸附剂和离子交换吸附剂等。
  固相萃取柱的操作事项:
  1、预处理
  目的:预处理是为了润湿和活化固相萃取填料,除去填料中可能存在的杂质,减少污染。
  方法:使用一定量溶剂冲洗萃取柱,反相类型的固相萃取通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇;正相类型则用样品所在的有机溶剂来预处理。
  2、上样
  方法:将样品倒入活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂,此时,样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
  3、洗去干扰物质
  目的:为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。
  方法:一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。
  4、脱及收集分析物
  方法:选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。
  注意事项:为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。
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