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酒类中非法添加物质检测合集

点击次数:162发布时间:2021-06-08

 

在中国传统习俗中,白酒已成为国人餐桌上的必喝饮品。每逢佳节酒局多,白酒所承载的不光是推杯换盏的涓涓情谊,也是中华民族悠久文化的传承和体现。然而近几年白酒行业面临着生产工艺及各类质量安全隐患,加强酒类产品质量安全监管已成为国家食品药品监督管理工作的重点之一。2021年3月,国家标准管理委员会发布“2021年第3号中国国家标准公告”,GB/T 10781.1-2021《白酒质量要求第1部分:浓香型白酒》国家标准正式发布。

三篇白酒中非法添加剂的检测方案


一、白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质的分析方法

 

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物,是塑胶工业中最为常见的塑化剂。本实验建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用 Cleanert® DEHP 富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率, 保证检测结果的准确性。

 

本实验采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS) 及高效液相色谱(HPLC) 两种检测仪器,建立了白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质的检测方法。样品中的邻苯二甲酸酯类经 Cleanert® DEHP 固相萃取柱净化,采用 ZB-5MS PLUS 气相色谱柱及 Venusil® XBP C18 (L)色谱柱 (4.6 × 250 mm,5 µm,150 Å)进行分离。

                                               表:16 种邻苯二甲酸酯类加标回收率


 二、酒中甜蜜素的分析方法

甜蜜素(Sodium cyclamate) 化学名称为环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的甜味剂,味道清甜,为无营养甜味剂。本实验建立了固相萃取结合高效液相色谱串联质谱检测酒中甜蜜素的方法。

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联质谱的方法,建立了酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的检测方法。样品经水提取,Cleanert® PWAX 固相萃取柱净化,Venusil XBP® C8 (L)色谱柱 (3.0 ×50 mm,5 µm,150 Å)分离,0.01 mol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量。

表:酒中甜蜜素回收率实验结果


三、白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯的检测

氨基甲酸乙酯又名尿烷,是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。实验显示,氨基甲酸乙酯可令实验动物患上各类癌症。2007 年,国际癌症研究机构把氨基甲酸乙酯重新分类为第 2A 组(“可 能令人类患癌的物质”)。

本实验重现了 GB5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯测定的国家标准,采用 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱结合气相色谱串连质谱的方法(SLE-GC/MS)对白酒和啤酒中的氨基甲酸乙酯进行了测定。样品经 Cleanert EC 硅藻土小柱净化,GC/MS 进行检测,内标法定量。

 

表:白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯加标回收实验结果

 
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