保护色谱柱和仪器组件免于接触脏样品很重要!非易失性或高分子量组分可能会污染固定相,导致峰分离度降低,准确性降低以及色谱柱寿命缩短。切断损坏的部分通常会恢复色谱柱的性能,但是随着时间的流逝,性能会下降到无法再使用色谱柱的地步。如果您正在经历色谱柱性能的快速下降,可以通过几种简单的方法来保护色谱柱并延长使用寿命:
一、确保正确的样品制备
样品过滤,SPE产品可以帮助消除污染物和基质效应,从而延长色谱柱寿命并提高信噪比。
使用注射器过滤器过滤样品
使用SPE滤芯消除污染物
二、使用集成式保护柱
集成式保护柱将 2 m、5 m 或 10 m 的保护柱直接内置到分析柱中,形成一个连续的管长度。传统保护柱在正常色谱柱维护后难以密封并且容易泄漏,与传统保护柱不同,集成式保护柱不但可以提供同样的惰性色谱柱保护,而且消除了泄漏的可能性。
使用保护柱,通过防止气相柱固定相损坏而延长柱寿命,改善分离度、峰形(尤其是较早流出的化合物)、灵敏度和定量分析的准确度。
三、使用石英棉衬管
衬管是色谱柱的首道防线,选择有石英棉的衬管,可以增强受染污样品、宽沸点样品或宽分子量样品的分析。填装石英棉的衬管可防止非挥发性化合物进入色谱柱,以及改善样品蒸发,从而实现更可靠、重现性更高的分析。
自行填装衬管的前期成本可能让人心动,但拖尾或不可重现的峰会耗费很多时间,带来很大的麻烦!自行填装的棉纤维在安装时容易断裂,还可能刮擦或损坏衬管上任何现有的去活处理。预先填装的衬管在去活时已经装有石英棉,这可确保在装填期间形成的任何活性位点都不会露出。
以飞诺美品牌为例:石英棉衬管规格如下。
四、“烘烤”色谱柱
减少色谱柱污染的简单方法是在标准GC方法结束时添加短暂的高温烘烤。烘烤有助于去除高沸点污染物,否则这些污染物会残留在色谱柱中并造成损坏。要进行烘烤,需要将烤箱的终温度设置得足够高以确保洗脱这些化合物,但又不要过高而导致热损伤。这可以等温完成,或者更常见的是通过柱温箱完成,直到后一个组分从色谱柱上洗脱下来。注意:切勿超过色谱柱的温度上限。在为色谱柱设置的大等温温度上限下,请勿超过15分钟。
对于在高沸点污染物、残留物,推荐飞诺美色谱柱Zebron™Inferno™GC系列(ZB-1HT、ZB-5HT、ZB-35HT、ZB-XLB-HT),达430°C的温度下进行高温烘烤!
电话
微信扫一扫