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气象色谱柱的选择

点击次数:423发布时间:2020-04-30

气象色谱柱的选择

为一个分析选择合适的色谱柱可能是不确定的,有时是一件困难的事。

本文通过对气相色谱柱的四个主要参数,固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述,提供简单的气相色谱柱选型方法,以供参考。

1、固定相的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从非极性柱开始尝试。

固定相极性

非极性

100%二甲基聚硅氧烷,95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

中极性

50%苯基-甲基聚硅氧烷,14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷

极 性

聚乙二醇,硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇

■ 使用极性弱的固定相能提供满意的分离度和分析时间

■ 使用极性与溶质的极性相似的固定相

■ 避免使用含有与选择性检测器产生高响应官能团的固定相

内径

内径(mm)

0.10

0.18

0.20

0.25

0.32

0.45

0.53

理论塔板数/m

12500

6600

5640

4750

3700

2640

2240

注;溶质的大柱效(k=5)

色谱柱内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响。

当需要较高柱效时,使用0.15、0.18或0.25mm内径的色谱柱。0.15和0.18mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小,并需要高的柱头压。

当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2µL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。

只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用

只有配备大口径直接进样器时,才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53mm内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量

液膜厚度

                   色谱柱容量表(ng)

膜厚(μm)

内径(mm)

 

0.18~0.20

0.25

0.32

0.53

0.10

20-35

25-50

35-75

50-100

0.25

35-75

50-100

75-125

100-250

0.50

75-150

100-200

125-250

250-500

1.00

150-250

200-300

250-500

500-1000

3.00

/

400-600

50-800

1000-2000

5.00

/

1000-1500

1200-2000

2000-3000

柱膜厚度对保留、分离度、流失、惰性和柱容量有影响。

对于0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.18-0.25µm,可用于大多数分析。

对于0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.8-1.5µm,可用于大多数分析。

厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶质、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。

薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。

柱长

短柱10~15米

分离少于10个组份的样品

中长柱20~30米

离10~15个组份的样品

长柱50米以上

分离50个组份以上的样品

柱长对柱效、保留(分析时间)和气体流速有影响。

如果不知道合适长度,请先使用25-30米长的色谱柱

10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压 。

如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。

 

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